Analytische Chemie II

Description

Dieses Arbeitsbuch führt durch das erfolgreiche Lehrbuch Skoog/Holler/Crouch, Instrumentelle Analytik und ist vor allem für das Selbststudium konzipiert.In fünf Teilen werden die Vorlesungsinhalte der fortgeschritteneren Analytischen Chemie zusammengefasst und anhand ausgewählter Beispiele erläutert: Mit der Untersuchung von Molekülen befassen sich Massenspektrometrie und Kernresonanzspektroskopie, zudem werden zahlreiche elektroanalytische Methoden wie Potentiometrie, Coulometrie, Amperometrie und Voltammetrie behandelt. In einem Überblick über speziellere Verfahren der Analytik geht es unter anderem ebenso um den Einsatz radioaktiver Substanzen und die Nutzung verschiedener Fluoreszenzverfahren wie um Methoden der Informationsgewinnung in der zunehmend wichtigen elektrochemischen und optischen Sensortechnik sowie deren Automatisierbarkeit. Den Abschluss bildet eine Zusammenfassung verschiedener Prinzipien und Anwendungsmethoden der Statistik, die im Rahmen der Analytik schlichtweg unverzichtbar sind. Um das selbstständige Lernen zu erleichtern, wird dabei in allen Teilen des Buches immer wieder auf essenzielle Abschnitte und Abbildungen des Lehrbuches verwiesen. Nicht zuletzt aufgrund der zahlreichen Beispiele führt das Buch, das sich an Studierende der Chemie oder verwandter naturwissenschaftlicher Fächer richtet, leicht nachvollziehbar auch in komplexere Aspekte der Analytischen Chemie ein. Dabei wird in direkter Fortführung des Arbeitsbuches Analytische Chemie I immer wieder auf bereits bekannte Grundlagen aus anderen Lehrveranstaltungen verwiesen, die das Verknüpfen von Vertrautem und Neuem erleichtern. Das Lernen mit diesem Arbeitsbuch ist in einem Fernstudiengang Chemie erprobt und erleichtert die Vorbereitung auf Modulprüfungen der fortgeschritteneren Analytischen Chemie. Ulf Ritgen lehrt Allgemeine Chemie, Analytische Chemie, Anorganische Chemie und Biochemie an der Hochschule Bonn-Rhein-Sieg und dem ZVA-Bildungszentrum Dormagen. Er ist Autor mehrerer Lehr- und Übungsbücher, unter anderem auch des zugehörigen ersten Bandes Analytische Chemie I. Vorwort......Page 5 Inhaltsverzeichnis......Page 8 Inhaltsverzeichnis......Page 11 1 Allgemeines......Page 14 2 Massenspektrometrie (MS)......Page 16 2.1  Massen......Page 17 2.3  Ionisierungsmethoden......Page 21 2.4  Fragmentierungen......Page 25 2.4.1  Bindungsspaltungen......Page 26 2.4.2  Umlagerungen......Page 30 2.4.3  Und jetzt einmal Schritt für Schritt......Page 32 3 Kernresonanzspektroskopie (NMR)......Page 36 3.1  Physikalische Grundlagen......Page 37 3.1.1  Spinzustände im Magnetfeld......Page 38 3.1.2  Energetische Überlegungen......Page 39 3.2  Erste NMR-Spektren......Page 41 3.2.1  Einfluss der Elektronendichte......Page 42 3.2.2  Multipletts......Page 45 3.2.3  Die chemische Verschiebung δ, genauer betrachtet......Page 48 3.2.4  Anisotropieeffekte......Page 53 3.3  1H-NMR......Page 55 3.3.1  Chemische Äquivalenz......Page 56 3.3.2  Kopplungen......Page 57 3.4.1  Verschiebungen, Kopplungen, Spektren......Page 66 3.4.2  Zweidimensionale NMR......Page 70 3.5  Andere nutzbare Kerne......Page 73 Zusammenfassung......Page 74 Antworten......Page 75 Weiterführende Literatur......Page 88 Inhaltsverzeichnis......Page 90 4 Allgemeines......Page 93 5 Potentiometrie......Page 104 5.1  Elektroaktive Analyten......Page 105 5.1.1  Direktpotentiometrie......Page 108 5.1.2  Potentiometrische Titrationen......Page 112 5.2.1  pH-Messung mit der Glaselektrode......Page 113 5.2.2  Weitere ionensensitive Elektroden (ISE)......Page 116 6 Coulometrie......Page 124 7 Amperometrie......Page 128 8 Voltammetrie......Page 131 Zusammenfassung......Page 137 Antworten......Page 138 Weiterführende Literatur......Page 142 Inhaltsverzeichnis......Page 143 9 Gravimetrische Analysen......Page 146 9.1  Elektrogravimetrie......Page 147 9.2  Thermische Verfahren – Thermogravimetrie (TG)......Page 152 10 Thermische Verfahren......Page 155 10.1  Differentialthermoanalyse......Page 156 10.2  Kalorimetrie......Page 158 11 Einsatz radioaktiver Nuklide......Page 160 11.1  Radiochemische Analyse: Neutronenaktivierungsmethoden......Page 162 11.2  Radioaktive Tracer......Page 164 11.3  Radioaktive Altersbestimmung......Page 166 11.4  Radioimmunoassay (RIA)......Page 168 12 Fluoreszenz-Verfahren......Page 177 12.1  Grundlagen der Fluoreszenz – eine kurze Wiederholung und Erweiterung......Page 178 12.2  Fluoreszenzspektrometrie......Page 184 12.3  Fluoreszenzmikroskopie......Page 189 Zusammenfassung......Page 191 Antworten......Page 193 Weiterführende Literatur......Page 196 Inhaltsverzeichnis......Page 198 13 Allgemeines zu Sensoren......Page 201 14 Elektrochemische Sensoren......Page 203 14.1  Klassisch anorganische Sensoren......Page 204 14.2  Amperometrische und voltammetrische Biosensoren......Page 208 15 Optische Sensoren (Optoden)......Page 213 15.1  Ein anorganisches Beispiel......Page 214 15.3  Ein anorganisches Beispiel in lebenden Zellen......Page 216 16 Fließinjektions-Analyse (FIA)......Page 220 Zusammenfassung......Page 225 Antworten......Page 226 Weiterführende Literatur......Page 227 Inhaltsverzeichnis......Page 229 17 Experimentelle Fehler......Page 231 18 Statistische Auswertung......Page 233 18.1  Mittelwert (x̄)......Page 234 18.2  Standardabweichung (s)......Page 238 18.3  Vertrauensbereich......Page 244 19 Fehlerfortpflanzung nach Gauß......Page 247 19.1  Lineare Regression/Ausgleichsgerade......Page 249 19.2  Anpassung von Fit-Parametern für Ausgleichskurven/-parabeln......Page 253 20 Messwertverteilung......Page 257 20.1  Diskrete Gleichverteilungen......Page 258 20.2  Zweipunktverteilung......Page 259 20.3  Binomialverteilung......Page 261 20.4  Hypergeometrische Verteilung......Page 266 20.5  Poisson-Verteilung......Page 272 20.6  Stetige Gleichverteilung......Page 276 20.7  Exponentialverteilung......Page 279 20.8  Gauß’sche Normalverteilung......Page 281 20.9  Logarithmische Normalverteilung......Page 286 21 Parameterschätzungen......Page 289 21.1  Chi-Quadrat-Verteilung (χ2-Verteilung)......Page 290 21.2  Student t-Verteilung......Page 293 21.3  Schätzmethoden......Page 296 21.4  Maximum-Likelihood-Verfahren......Page 300 21.5  Vertrauens- und Konfidenzintervalle für die unbekannten Parameter ϑ einer Verteilung......Page 304 21.6  Parametertests......Page 312 22 Methodenvalidierung......Page 322 22.1  Standardzusatz/Standardaddition......Page 323 22.2  Interner Standard und externer Standard......Page 325 23 Ausreißertests......Page 332 Zusammenfassung – dieses Mal in Stichworten......Page 336 Antworten......Page 338 Weiterführende Literatur......Page 343 Glossar......Page 345 Stichwortverzeichnis......Page 360