Хромадистилляция и хроматография

Description

Книга посвящена новому методу разделения, предложенному авторами, заимствующему элементы хроматографии и перегонки. Реализована возможность осуществления многократных актов конденсации и испарения разделяемой жидкой смеси в условиях отрицательного градиента температуры вдоль слоя и в изотермических условиях (с применением так называемого ограничителя). Излагаются теоретические основы метода и приводится экспериментальное обоснование его особенностей. В отличие от хроматографии, благодаря возможности использования в процессе разделения больших количеств анализируемой пробы метод открывает новые перспективы применения для выявления примесей, высокотемпературного разделения и разгонки нефтей и нефтепродуктов, определения физико-химических характеристик чистых веществ и растворов и др. Книга предназначена для научных работников, инженеров и специалистов в области аналитического приборостроения, а также для преподавателей и студентов химико-технологических вузов. Таблиц 66. Иллюстраций 139. Библ. 6 + 80 Предисловие 6 Введение 8 Глава 1* 9 Глава 2. Хромадистилляция. Теория процесса 10 2.1. Сущность вариантов метода ХД и их особенности 10 2.2. Некоторые экспериментальные данные, иллюстрирующие особенности ХД 17 2.3. Равновесные процессы, происходящие в изотермических условиях 20 2.3.1. Ограничительная хроматография 20 2.3.2. Ограничительная ХД — режим разделенных компонентов бинарной смеси 20 2.3.3. Изотермическое элюирование бинарной смеси 25 2.3.4. Элюирование трехкомпонентной смеси 27 2.3.5. Измерение количества жидкости в единице объема колонки 29 2.3.6. Ограничительная ХД бинарной смеси 33 2.3.7. Условия полного разделения смеси в ограничительной ХД 37 2.3.8. Скорость движения стационарного фронта в случае пуска бинарной смеси одного состава на смесь другого состава 40 2.3.9. Скорость движения точки с заданной концентрацией в условиях нестационарного фронта 41 2.3.10. Дифференциальная ХД 43 2.3.11. ХД растворов различных типов 47 Заключение к разделу 2.3 52 2.4. Неравновесная ХД, протекающая в изотермических условиях 52 2.4.1. Размывание фронта между бинарными зонами произвольного состава в случае совершенного раствора 53 2.4.2. Размывание фронта между зонами индивидуальных компонентов в случае реального раствора 58 2.5. Равновесные процессы ХД, происходящие в условиях отрицательного градиента температуры 60 2.5.1. Распределение жидкости на поверхности твердого носителя 60 2.5.2. Визуальное изучение процессов термической ХД 62 2.5.3. Зависимость полноты ХД-разделения от температурного поля и состава смеси 66 2.5.4. Хроматермодистилляция 68 2.5.5. Разделение веществ разных классов 75 2.6. Упрощение системы детектирования 75 2.6.1. Метод, основанный на измерении скорости движения замыкающего фронта 75 2.6.2. Метод анализа, основанный на измерении ширины полосы на слое 77 2.6.3. Метод детектирования, основанный на измерении температурного слоя 80 2.6.4. Весовой ХД-метод 82 2.6.5. Обращенная ХД 84 2.6.6. Метод, основанный на измерении сопротивления потоку газа-носителя 88 Заключение к главе 2 91 Глава 3. Хроматография паров, близких к насыщенным 94 3.1. Выходные кривые при вогнутой изотерме сорбции 95 3.1.1. ХПБН индивидуального вещества 96 3.1.2. Ограничительная ХПБН 96 3.1.3. Фронтально-адсорбционная ХПБН бинарной смеси 98 3.1.4. Фронтально-десорбционная ХПБН бинарной смеси 101 3.2. Температурное поле в ХПБН 102 3.3. Движущееся поле температур 106 3.4. Вакантная ХПБН 108 Заключение к главе 3 108 Глава 4. Определение примесей 109 Введение 109 4.1. Косвенные методы обогащения и определения примесей 110 4.2. Прямые методы определения примесей в воде 127 4.3. Циркуляционная хромадистилляция 155 4.4. Сопоставление хромадистилляционных методов определения примесей с методами прямого ввода пробы в хроматографии 160 Заключение к разделу 4.4 167 Глава 5. Высокотемпературное разделение, хромадистилляционная разгонка нефтепродуктов 169 5.1. Высокотемпературная микрохромадистилляция 169 5.2. Хромадистилляционная разгонка смесей 179 5.2.1. ХДР при постоянной температуре 179 5.2.2. ХДР при программировании температуры 194 5.3. Обоснование градуировочной зависимости хромадистилляционной разгонки 208 Выводы 225 5.4. Определение нелетучего остатка в хромадистилляционной разгонке 226 Глава 6. Непрерывная хромадистилляция (НХД)* Глава 7. Физико-химические применения хромадистилляции 232 7.1. Определение давления насыщенного пара 232 7.2. Определение коэффициентов активности и молекулярной массы компонентов растворов 259 Глава 8. Хромаэкстракция** Заключение 279 Литература 281 Приложение 1. Список публикаций по ХД 282